液液萃取儀聯用蒸餾儀揮發酚的操作解讀
針對水中揮發酚的測定可采用4-氨基安替比林分光光度法,實驗所用儀器為智能一體化蒸餾儀和液液萃取儀。
相關實驗操作步驟:
1.插上電源,檢查蒸餾儀,確保各加熱孔能正常加熱,接通循環水開關,檢查各接口是否漏水,以保證儀器正常運行。
2.取250ml樣品于500ml全玻璃蒸餾瓶中,并加入50ml蒸餾水,加數滴甲基橙指示劑,若試樣未呈現橙紅色,需補加磷酸溶液。
3.開始加熱蒸餾,待餾出液接近250ml時,停止時加熱,并用蒸餾水定容至250ml。
4.打開液液萃取儀,檢查儀器能否正常工作,檢查完畢后,將250ml餾出液全部轉移至液液萃取儀自帶500ml分液漏斗中。
5.在分液漏斗中加入2.0ml緩沖溶液,設置萃取強度為40Hz,時間90s,停留時間為0,萃取一次,以混勻溶液。
6.加入1.5ml4-氨基安替比林溶液,萃取強度、時間、次數不變,萃取一次,混勻溶液。
7.再加入1.5ml K3[Fe(CN)6],萃取強度、時間、次數不變,萃取一次,使得試劑與水樣混勻。靜置10min。
8.在上述分液漏斗中加入10ml三氯甲烷,設置萃取強度為35Hz,時間60s,停留時間為30s,萃取次數為3次,設置完畢后,按啟動鍵開始萃取。萃取完畢后,靜置分層。
9.用干脫脂棉或濾紙拭干分液漏斗頸管內壁,于頸管內塞一小團干脫脂棉或濾紙,將三氯甲烷層通過干脫脂棉團或濾紙,棄去初濾出的數滴萃取液后,將余下三氯甲烷直接放入光程為20mm的比色皿中。
10.于460nm波長,以三氯甲烷為參比,測定吸光度。
11.空白實驗:蒸餾水代替試樣,按4-10步驟測定其吸光度??瞻着c試樣同時測定。
實驗注意事項:
1.緩沖溶液為氨水配置,所以在混勻時萃取強度不宜過高,在適宜強度下要保證充分混合均勻,否則會造成空白偏大。
2.放液時要成滴,不能成線。